化学合成;4-氨基-2-溴-6-甲基吡啶可用作有机合成中间体,如制备2,4-二溴-6-甲基吡啶。吸入、皮肤接触、眼睛接触、食入时需按相应急救措施处理。
有机合成中间体
路线1:制备2,4-二溴-6-甲基吡啶
- 步骤: 向冷却至-10℃的4-氨基-2-溴-6-甲基吡啶(1.0g,5.4mmol)在40%HBr水溶液(1.0mL)中的溶液中加入溴(2.57g,16.2mmol),然后缓慢溶解亚硝酸钠(1.86g,27.0mmol)的水(3.0mL)溶液;将反应混合物温热至室温并搅拌3小时;加入饱和碳酸氢钠水溶液,用EtOAc(2×40mL)萃取反应混合物;合并有机层,用饱和硫代硫酸钠水溶液(2×40mL)和水(2×40mL)洗涤;有机层用硫酸钠干燥,过滤并浓缩;使用Redisep 12g硅胶柱(0至100%EtOAc/己烷)纯化得到2,4-二溴-6-甲基吡啶。
- 条件: 反应温度:-10℃(初始),室温(反应后);溶剂:40%HBr水溶液、水、EtOAc、己烷;纯化方法:硅胶柱色谱(0至100%EtOAc/己烷)。
- 产物: 2,4-二溴-6-甲基吡啶,为无色油状物,XH NMR(300MHz,CDCl₃)δ7.49(d,J=1.2Hz,1H),7.28(d,J=1.2Hz,1H),2.51(s,3H)。