625080-60-6 4-氯-6,7-二氟喹唑啉

名称和标识

中文名: 4-氯-6,7-二氟喹唑啉
英文名: 4-Chloro-6,7-difluoroquinazoline
CAS号: 625080-60-6
分子式: C8H3ClF2N2
分子量: 200.57
中文别名: 4-氯-6,7-二氟喹唑啉
英文别名: 4-CHLORO-6,7-DIFLUOROQUINAZOLINE; Quinazoline, 4-chloro-6,7-difluoro-; 4-chloro-6,7-difluoro-quinazoline

安全说明

运输信息：干冰运输。危险描述：非危险化学品。

用途与制备

化学合成。

化学合成

路线1：

原料：6,7-二氟-4-羟基喹唑啉（910mg，5mmol）、POCl₃（15mL）、三乙胺（700μL，5mmol）
步骤：向POCl₃中加入6,7-二氟-4-羟基喹唑啉，再加入三乙胺；100℃加热4小时，真空浓缩；用EtOAc（2×100mL）研磨，合并有机层经硅胶塞过滤，得到产物。
条件：100℃，4小时
收率：87%
参考文献：[1] Patent: WO2009/117080, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 165；[2] Patent: US2006/281772, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 131

路线2：

原料：4,5-二氟-2-氨基苯甲酸（2.0g，11.6mmol）、甲酰胺（18mL）、乙酸（2.5mL）、亚硫酰氯（28mL）、无水DMF（300μL）
步骤：4,5-二氟-2-氨基苯甲酸与甲酰胺、乙酸在125℃回流24小时，冷却后蒸馏加水，过滤洗涤干燥得6,7-二氟喹唑啉-4(3H)；加入亚硫酰氯和无水DMF，80℃反应2小时，蒸馏溶剂得产物。
条件：125℃回流24小时；80℃反应2小时
收率：81.0%（基于4,5-二氟-2-氨基苯甲酸）
参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 4, p. 545 - 548；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 4, p. 609 - 616；[3] Patent: WO2006/71958, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 133；[4] Patent: CN107200715, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0075; 0076; 0077

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