39576-82-4 2,4-二氯-6-甲基喹唑啉

干冰运输，危险性质：非危险化学品，海关编码:2933992000

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（10g，61.7mmol）
• 试剂：DIPEA（22.6ml，129mmol）、POCl₃（4.0ml）
• 步骤：将原料、DIPEA和POCl₃加热回流3小时；反应完成后，将混合物小心倒在碎冰上搅拌，用CH₂Cl₂萃取，合并有机层用盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，蒸发溶剂得结晶固体，溶解于CH₂Cl₂后经硅胶垫过滤（洗脱液CH₂Cl₂），除去有机相得产物。
• 收率：88%（10.80g，54.3mmol）
• 条件：回流3小时
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol.22, #1, p.461-467；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol.17, #1, p.119-132；[3] Patent: WO2004/87680, 2004, A1（Page 162）等

路线2：

• 原料：6-甲基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（550mg，3.12mmol）
• 试剂：POCl₃（4.0mL）、N,N'-二乙基苯胺（0.5mL）
• 步骤：将原料溶解于POCl₃中，加入N,N'-二乙基苯胺，加热至135℃搅拌反应3小时；反应完成后冷却至室温，倒入冰水中，过滤收集析出固体，干燥得产物。
• 收率：89%（590mg）
• 条件：135℃搅拌3小时
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol.22, #1, p.461-467；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol.17, #1, p.119-132；[3] Patent: WO2004/87680, 2004, A1（Page 162）等