6627-60-7 6-甲基-2-吡啶甲胺

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：6-甲基-2-吡啶甲腈还原

• 步骤: 将6-甲基-2-吡啶甲腈（10g，84.7mmol）溶解在甲醇（100mL）中并在搅拌下加入10％钯/碳（1g）。在氮气保护下，将反应混合物在室温下搅拌过夜，过滤固体，通过减压蒸汽蒸馏除去有机溶剂，得到6-甲基-2-吡啶基甲胺（9g，产率87％）。
• 条件: at 20℃; Inert atmosphere
• 收率: 87%
• 参考文献: [1] Patent: CN106279160, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0213; 0218; 0219; 0220 [2] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, #28, p. 8888 - 8891 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, #12, p. 3890 - 3894

路线2：(6-甲基吡啶-2-基)甲醇转化

• 步骤: 在室温下，将2.5mL的偶氮二甲酸二异丙基酯在1.5mL的THF中逐滴地加入250mg的(6-甲基吡啶-2-基)甲醇、2.8g三苯基膦和1.6g异二氢吲哚-1，3-二酮在无水THF中的溶液中。搅拌此反应2小时并通过TLC监测。当反应完成时，浓缩溶剂，将粗物质在水和氯仿中萃取3次，然后用硫酸镁干燥。此粗品经ISCO Combi-Flash纯化得到2-((6-甲基吡啶-2-基)甲基)异二氢吲哚-1，3-二酮。将350mg的2-((6-甲基吡啶-2-基)甲基)异二氢吲哚-1，3-二酮用440μL的一水合肼在EtOH中处理并回流几小时得到6-甲基-2-吡啶甲胺。
• 条件: 室温；THF溶液；TLC监测
• 收率: 67.6%
• 参考文献: [1] Patent: US9242996, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 362 [2] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 6415,6420 [3] Journal of the American Chemical Society, 2001, vol. 123, #33, p. 8053 - 8066