14590-53-5 (S)-(+)-2,2-二甲基环丙甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916200090。

化学合成。

化学合成

路线1：酶催化水解法

• 原料：2,2,2-二氟环丙烷羧酸2,2-二氟乙酯（60g）、酯酶（CLS-BC-21012，1.5g）、磷酸氢钾（2mg）、水（600mL）
• 步骤：将原料、酶和缓冲液加入2L圆底烧瓶，40℃搅拌反应，用50%碳酸氢钠调pH至7，过滤酶后加35%盐酸调pH至2，乙酸乙酯萃取，蒸馏回收溶剂得产物
• 条件：40℃，磷酸缓冲液（pH7），50%碳酸氢钠调节pH
• 收率：49.1%（纯度99.0%，光学纯度99.1%）
• 参考文献：WO2004/5241, 2004, A1（Page 9-10）

路线2：酶法酰胺水解

• 原料：2,2-二甲基环丙烷甲酰胺（外消旋酰胺）、无细胞提取物（Klebsiella oxytoca来源酰胺酶基因表达）
• 条件：甲醇为共溶剂，37℃（推测），HPLC分析ee值
• 收率：96% ee
• 参考文献：Process Biochemistry, 2015, 50(8), 1264-1271

路线3：拆分法

• 原料：(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷羧酸（86.6% ee）、环己胺（2.6g）、盐酸（6M）
• 步骤：酯化后加盐酸拆分，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩得产物
• 条件：70-80℃反应，pH调节至1以下，GC分析ee值
• 收率：30%（纯度72%，光学纯度99.0% ee）
• 参考文献：EP1489066, 2004, A1（Page 7）