步骤: A. 4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-碳酰氯在20分钟内缓慢加入三甲基甲硅烷基氧化钾(90%科技,40g,0.31mol)在1,2-二甲氧基乙烷(300mL)中的浆液,同时加入4-氯-2-甲硫基-5-嘧啶羧酸乙酯(Aldrich,15g,64mmol)的1,2-二甲氧基乙烷(100mL)溶液;加完后,将所得悬浮液在环境温度下搅拌1小时,然后加热回流36小时,冷却至环境温度;反应混合物用1M HCl(aq)淬灭,乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥得到粗固体(11g),乙酸乙酯重结晶得到4-羟基-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸(8.8g,47mmol,73%收率);取部分(3.00g,16.1mmol)用亚硫酰氯(90mL)稀释,加DMF(0.20mL),温热至回流1小时,冷却至环境温度并真空浓缩,热甲苯和热己烷研磨后真空浓缩得到目标产物(3.90g,15.6mmol,97%收率)。