1671-08-5 5-甲氧基-4-羟基-2-甲硫基嘧啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:29335990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤1：冰水浴中，向含甲酸乙酯（6 mL，0.062 mol）和乙醚（30 mL）的圆底烧瓶中，搅拌下加入金属钠（1.4 g，0.062 mol），随后滴加2-甲氧基乙酸甲酯（6.5 g，0.062 mol），室温搅拌4小时。
• 步骤2：加入冰水（25 mL）淬灭反应，分离水相；向水相中加入S-甲基异硫脲（5.6 g，0.062 mol）和KOH（2.2 g，0.062 mol），65℃加热1小时。
• 步骤3：冷却后用37%盐酸中和，真空过滤收集粗产物，95%乙醇重结晶得中间体2（白色针状晶体，4.3 g，收率40.1%）。
• 步骤4：中间体2（1.7 g，0.01 mol）加入POCl₃（4.6 g，0.03 mol），冰水浴后加热至80℃反应1小时；冷却后用25%氨水中和，过滤沉淀，石油醚重结晶并活性炭脱色得中间体3（浅黄色固体，1.8 g，收率95.2%，熔点74-75℃）。
• 步骤5：中间体3溶于甲醇（10 mL），冰水浴滴加50%水合肼溶液（1.6 g，0.015 mol），加热至50℃反应至完成；冷却后减压除溶剂，乙酸乙酯和石油醚重结晶得目标产物（5-甲氧基-2-（甲硫基）嘧啶-4-基肼，1.1 g，收率96.2%，熔点112-114℃）。 参考文献：Letters in Drug Design and Discovery, 2016, vol. 13, # 4, p. 329 - 334