34743-49-2 4-甲氧基-2,6-二甲基苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：78% 合成条件：Stage #1: With tin(ll) chloride In ethanolHeating / reflux 实验步骤：向中间体34（1.81克，10毫摩尔）的乙醇（20毫升）溶液中加入氯化锡（II）二水合物（11.51克，50毫摩尔），并将混合物回流过夜。 冷却后，向反应混合物中加入冰，然后用2N NaOH碱化。 过滤混合物，减压浓缩滤液。 用二氯甲烷（4×30ml）萃取水溶液。 合并有机层，用无水MGSO 4干燥，减压除去溶剂。 将残余物在硅胶柱色谱上纯化（CH 2 Cl 2作为洗脱液）。 产量：1.18g中间体35（78％）。 参考文献：
产率：77% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤：化合物6的合成，部分C，从4-氨基-3,5-二甲基苯酚（化合物18，方案2C）开始。 使用Boc酐保护化合物18的氨基，得到化合物19，产率70％。 使用甲基碘将化合物19的游离羟基烷基化，得到化合物20，产率75％。 使用三氟乙酸在DCM中脱保护，得到所需的苯胺化合物21.化合物13的吡咯氮被Boc保护，得到化合物22.化合物22的氯化物在碱性条件下用化合物21置换，得到化合物23，产率30％。 用Mel将化合物23甲基化，然后脱保护，得到所需的化合物6，C部分。 参考文献：
产率：43% 合成条件：With sodium t-butanolate In N,N-dimethyl-formamideInert atmosphere 实验步骤：在氩气氛下，碘甲烷（0,021）将4-氨基-3,5-二甲苯酚（50mg，0.36mmol）和2-甲基丙-2-醇钠（52mg，0.55mmol）溶于无水DMF（1ml）中。加入ml，0.33mmol），将混合物搅拌过夜。加入DCM（20mL）并将溶液用NaOH水溶液（2×15mL）和盐水（2×15mL）洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。将残余物在二氧化硅上纯化（己烷/ AcOEt 2/1），得到4-甲氧基-2,6-二甲基苯胺（24mg，Y = 43％）。 MS（ESi +）m / z：152.1 [M + H] +。 （0148）从4-甲氧基-2,6-二甲基苯胺（24mg，0.16mmol）开始，得到7-（3-（N-（4-甲氧基-2,6-二甲基苯基）氨磺酰基）苯基）庚酸甲酯（如方法A中所述，得到12mg，Y-17％.MS（ESI +）m / z：456.2 [M + Na] +。 （0149）如方法A中所述，将酯衍生物（12mg，0.028mmol）水解，得到化合物8，为橙色油状物（11mg，Y = 95％）。 1H NMR（300MHz，氯仿-d）δppm1.22-1.36（m，4H）.49-1.66（m，4H）1.97（s，6H）2.30（t，J = 6.76Hz，2H） 2.61（t，J = 7.58Hz，2H）3.75（s，3H）6.53（s，1H）7.31-7.39（m，3H）7.46-7.57（m，3H）。 MS（ESI +）m / z：442.2 [M + Na] +。 参考文献：