59681-66-2 4-氯-N1-甲基苯-1,2-二胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：42% 合成条件：Stage #1: at 20 - 80℃; for 15 h; Stage #2: With hydrogenchloride; zinc In ethanol; water at 20℃; for 3 h; Stage #3: With sodium hydroxide In ethanol; water 实验步骤：将溶解在33％MeNH 2的EtOH（20mL）中的1,4-二氯-2-硝基苯（5g，26mmol）溶液加热至80℃，保持15小时。 将反应冷却至室温并除去溶剂。 将粗产物不经进一步纯化直接用于下一步。 将溶解在ETOH（250mL）中的混合物用Zn粉（15g）处理，然后滴加HCl水溶液（6N，40mL）。 将反应在室温下搅拌3小时。 通过缓慢加入饱和NaOH使溶液呈碱性。 将水层用CH 2 Cl 2（3×100mL）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 除去溶剂，得到产物（1.7g，两步收率42％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：2.84（s，3H），6.54（d，J = 6.0Hz，1H），6.70（d，J = 3.0Hz，1H），6.79（dd，J = 3. 0,6.0 Hz，1 H）。 参考文献：