13065-93-5 N1-(4-氯苯基)苯-1,4-二胺

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合成路线 1（1. 合成：13065-93-5）

产率：76% 合成条件：With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 50℃; for 3 h; 实验步骤：步骤2.向化合物8-C（4.5g，18.1mmol）和铁粉（1.52,27.2mmol）在乙醇/水（50ml / 100ml）中的混合物中加入NH 4 Cl（3.9g，72.6mmol））。 将混合物在50℃下填充3小时。 通过薄层色谱监测（石油醚：乙酸乙酯= 1：1，Rf为0.3）显示反应完成。 将混合物通过硅藻土过滤，并将滤饼用乙醇洗涤。 浓缩滤液，得到粗化合物8-D，将其通过硅胶色谱纯化（石油醚：乙酸乙酯= 10：1-2-2：3），得到化合物8-D（3.0g，76％）， 黑油。 1 H NMR（400MHz，DMSO）ö4.79（s，2H），6.54-6.5 1（d，J = 8.8Hz，2H），6.7 1-6.73（d，J = 8.8Hz，2H），6.78-6.80 （d，J = 8.4Hz，2H），7.60（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/26039, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0200