57614-92-3 4-(4-哌啶基)-1-丁醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：57614-92-3）

产率：88.8% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran for 6 h; Cooling with ice; Reflux 实验步骤：将4-（哌啶-4-基）丁酸盐酸盐（4,9.0g，44mmol，MW = 200.664）在无水THF（150mL）中的悬浮液在冰浴中冷却。在剧烈搅拌下分小份加入氢化铝锂（6.6g，173mmol）。在加入结束后，在20℃继续搅拌10分钟，并将反应混合物在回流下加热6小时。将反应混合物冷却至0℃，并加入30％水溶液。在剧烈搅拌下缓慢加入KOH，直至沉淀出白色固体（30mL）。在20℃下搅拌1小时后，将悬浮液在Cellite床上过滤，滤饼用THF（50mL）洗涤。在真空中蒸发溶剂后，通过FC（18/2/80 EtOAc / Et 3 N / M eO H）纯化粗产物，得到6.15g（88.8％）5（MW = 157.258），为黄色油状物。 （0177）1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ= 3.61（t，2H，J = 6.6Hz），3.02（dt，2H，J = 12.3Hz，2.6Hz），2.56（t，2H，J = 12.0） Hz），1.70-1.63（m，2H），1.58-1.50（m，2H），1.42-1.34（m，2H），1.30-1.22（ m，3H），1.06（qd，2H，J = 12.1Hz，4.0Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/24907, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 60 [2] Helvetica Chimica Acta, 2012, vol. 95, # 1, p. 34 - 42 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 23, # 14, p. 3970 - 3990 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 8, p. 3314 - 3334