13103-80-5 间羟基苯丙酮

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2914500090

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：13103-80-5）

• 步骤: 通过粉末加料漏斗向搅拌的间甲氧基苯丙酮（6.5 g，0.0396 mol）的甲苯（100 mL）溶液中缓慢加入氯化铝（8.0 g，0.0594 mol）；在氮气氛下于室温反应；加热回流5小时；反应完成后冷却至室温，倒入10% HCl水溶液（200 mL）；分离有机层和水层，水相用乙酸乙酯（3×150 mL）萃取；合并有机层，用盐水（50 mL）洗涤一次，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩得粗产物；柱色谱纯化得间羟基苯丙酮（5.580 g，收率94%）。
• 条件: 氯化铝催化；甲苯溶剂；氮气氛；室温反应；加热回流5小时；10% HCl水溶液后处理；乙酸乙酯萃取；盐水洗涤；无水硫酸钠干燥；柱色谱纯化。
• 产率: 94%
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/62190, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 30；[2] Patent: WO2007/62145, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 41；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 7, p. 2176 - 2186；[4] Patent: US2016/235065, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0487