86770-31-2 3,5-二甲基-1-氢-吡咯-2-羧酸叔丁酯-4-羧酸乙酯

常温运输，非危险化学品，具有刺激性。海关编码2933998090。

化学合成，医药舒尼替尼中间体。

医药

路线1：

• 步骤：1. 冰浴冷却乙酰乙酸叔丁酯乙酸溶液至5℃，缓慢注入亚硝酸钠水溶液，保持温度≤15℃；2. 过夜搅拌亚硝化混合物；3. 另一烧瓶中，乙酸钠与乙酰乙酸乙酯溶于乙酸，60℃油浴，加入锌粉，滴加亚硝化混合物，分次补加锌粉，60℃搅拌1小时；4. 加水稀释，60℃搅拌1小时，冰浴静置，过滤、洗涤、重结晶得产物。
• 条件：5-20℃（亚硝化），60-85℃（还原），16.33h（亚硝化），2.75h（还原）。
• 收率：66.5%。
• 参考文献：WO2011/119777等。

路线2：

• 步骤：1. 加入锌粉，控制温度≤80℃；2. 60℃搅拌1小时，加入乙酰乙酸乙酯，85℃回流4小时；3. 冰浴静置，过滤得产物。
• 条件：60-80℃（锌粉反应），85℃（回流），1h（锌粉反应），4h（回流）。
• 收率：24.7%。
• 参考文献：Organic and Biomolecular Chemistry等。

路线3：

• 步骤：1. 加入锌粉，控制温度≤80℃；2. 60℃搅拌1小时，加入乙酰乙酸乙酯，85℃回流4小时；3. 冰浴静置，过滤得产物。
• 条件：60-80℃（锌粉反应），60-85℃（回流），1h（锌粉反应），4h（回流）。
• 收率：24.7%。
• 参考文献：WO2008/33743等。