24484-96-6 2-氨基-4-氯-5-硝基吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将4-氯-2-氨基吡啶溶解于浓硫酸中，盐-冰浴冷却至-8-0℃，缓慢加入发烟硝酸，保持温度<0℃；加毕，室温搅拌20分钟后倒入冰上，加氢氧化铵至pH3，过滤、洗涤、重结晶；或加入冰冷浓硫酸，反应后倒入冰中碱化，分离异构体后纯化。
• 条件: Stage #1: -8-20℃（盐-冰浴），0.33h；Stage #2: 0-25℃（氨水溶液）；
• 收率: 37%；
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2012, 53(42), 5597-5601；[2] Patent: WO2007/40438, 2007；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, 55(20), 8721-8734；[4] Patent: WO2013/190320, 2013；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, 20(8), 2512-2515

路线2：

• 步骤: 将4-氯吡啶-2-胺溶解于浓盐酸和硫酸中，0℃滴加发烟硝酸，室温静置过夜，倒入碎冰，加氨溶液至pH5-6，过滤、洗涤、干燥，硅胶色谱纯化。
• 条件: 0-20℃；
• 收率: 41%；
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, 76, 531-538；[2] Tetrahedron, 2016, 72(41), 6455-6466

路线3：

• 步骤: 向4-氯-3-硝基吡啶中加入高锰酸钾和液体铵，-33-20℃搅拌5小时，蒸发氨后加水，过滤、萃取、重结晶。
• 条件: -33-20℃，5h；
• 收率: 33%；
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/87530, 2006