24190-77-0 4-乙酰氨基-5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向搅拌的4-乙酰氨基-2-羟基苯甲酸甲酯（61.4克，294.0毫摩尔）在二氯乙烷（1.2L）中的溶液中加入N-氯代琥珀酰亚胺（58.8克，441毫摩尔）并将反应混合物回流持续3个小时。减压除去挥发物；将沉淀的固体化合物用水（1.0L）稀释并过滤。粗产物用1:9甲醇和二氯甲烷混合物稀释，盐水洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，减压除去挥发物，得到产物（67.7克）。
• 条件: 反应条件为N-氯代琥珀酰亚胺在1,2-二氯乙烷中，回流3小时。
• 收率: 94.6%。

路线2：

• 步骤: 将4-（乙酰基氨基）-5-氯-2-（甲氧基）苯甲酸甲酯（103g，0.4mol）在无水DCM（460ml）中的搅拌悬浮液在氩气下冷却至0℃。将BCl₃在DCM（1M）（800ml）中的溶液通过T-片放气控制添加，添加期间内部温度控制在0℃，添加时间超过55分钟，温度范围0-11°C。添加完成后，将温度调节至15℃并在氩气下搅拌1.5小时。将混合物倒入水（1L）、冰（350g）中，加入更多DCM（0.8L）和水（0.8L）。转移至分液漏斗，分离各层，水层用DCM（2×0.8L）萃取。合并有机萃取液干燥（MgSO₄），真空浓缩成乳白色固体。固体与Et₂O（800ml）搅拌10分钟，加入己烷（800ml），室温搅拌0.5小时，过滤，用己烷（2×300ml）洗涤，45℃真空干燥16小时得到产物（185g）。
• 条件: Stage #1: 三氯化硼在二氯甲烷中，0-15℃反应4小时；Stage #2: 水在二氯甲烷中。
• 收率: 95%。