90213-67-5 2,4-二氯-7-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：98% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; acetonitrile at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; 实验步骤：向氢化钠（480mg，12.00mmol，1.10当量，60％）的四氢呋喃（50mL）溶液中加入2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（2g，10.64）的溶液 缓慢加入mmol，1.00当量）的四氢呋喃（50mL）溶液。 将得到的溶液在0℃下搅拌30分钟，然后在0℃下加入甲基碘（1.66g，11.70mmol，1.10当量）。将混合物在室温下搅拌过夜。 完成后，向混合物中加入20mL水，溶液用乙酸乙酯萃取并用盐水洗涤。 有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，然后真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，用乙酸乙酯/石油醚（1：5）洗脱，得到2.1g（98％）2,4-二氯-7-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶。 为白色固体。 LC-MS（ES，m / z）：202 [M + H] 参考文献：
产率：93% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.25 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：将0α2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（1.00g，5.32mmol）的THF（8mL）溶液在0℃搅拌5分钟。 然后加入氢化钠（255mg，6.38mmol）。将所得混合物搅拌15分钟，然后加入碘甲烷（8.50g，53.20mmol）。将反应混合物温热至室温并搅拌过夜。 向反应混合物中加入水（60mL）以淬灭反应，并将得到的混合物用乙酸乙酯（50mL×3）萃取。 将合并的有机层用饱和盐水（80mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并过滤。 浓缩滤液，通过硅胶柱色谱法（PE / EtOAc（v / v）= 1011）纯化残余物，得到标题化合物，为白色固体（1.00g，93％）。MS（ESI，阳离子） m / z：202.0 [M + Ht。 参考文献：