20440-94-2 4,4'-二甲氧基三苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 在1L三颈烧瓶中加入18.63g（0.2mol）苯胺、78.55g（0.42mol）4-溴苯甲醚、56.10g（0.5mol）叔丁醇钾和465.7g甲苯，随后加入3.66g（4.0×10^-3mol）Pd₂(dba)₃和2.32g（8.0×10^-3mol）(t-Bu)₃PH·BF₄，加热至100-108℃反应4小时；反应完成后过滤，滤液用水洗涤、无水硫酸钠干燥，硅胶柱层析纯化，粗产物经甲苯-乙醇（质量比1:2）重结晶得黄色粉末。
• 条件: 100-108℃，4小时，甲苯溶剂，Pd₂(dba)₃和(t-Bu)₃PH·BF₄催化，氮气氛围（隐含）。
• 收率: 83.5%。
• 参考文献: [1] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol.2016, #10, p.1908-1914；[2] Chemical Communications, 2018, vol.54, #6, p.642-645；[3] Journal of Materials Chemistry A, 2018, vol.6, #17, p.7950-7958；[4] Patent: CN106565507, 2017, A；[5] Chemistry - A European Journal, 2015, vol.21, #46, p.16673-16678。

路线2：

• 步骤: 在50ml双颈圆底烧瓶中加入23ml甲苯、0.28mmol CuI、0.28mmol 1,6-双(二苯基膦基)己烷、7.85mmol苯胺、16.48mmol对甲氧基碘苯和23.5mmol KOt-Bu，氮气保护下加热至115℃反应3.5小时；冷却后过滤除去沉淀碱，柱色谱分离产物。
• 条件: 115℃，3.5小时，甲苯溶剂，CuI和1,6-双(二苯基膦基)己烷催化，氮气氛围。
• 收率: 87%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2002, vol.43, #40, p.7143-7146；[2] Patent: US6894191, 2005, B1；[3] Patent: WO2005/63680, 2005, A1；[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 1997, #7, p.1405-1414；[5] Patent: US6894191, 2005, B1；[6] Patent: WO2005/63680, 2005, A1；[7] Tetrahedron Letters, 2004, vol.45, #16, p.3253-3256；[8] Patent: WO2010/115854, 2010, A1；[9] Inorganic Chemistry Communications, 2011, vol.14, #9, p.1352-1357；[10] Patent: US2013/90469, 2013, A1；[11] Patent: JP5670329, 2015, B2；[12] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol.130, #19, p.6259-6266；[13] Dyes and Pigments, 2011, vol.88, #3, p.333-343；[14] New Journal of Chemistry, 2015, vol.39, #5, p.3736-3746；[15] Tetrahedron Letters, 2005, vol.46, #22, p.3913-3916；[16] Tetrahedron, 2016, vol.72, #36, p.5620-5625；[17] Science China Chemistry, 2013, vol.56, #4, p.505-513；[18] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol.137, #51, p.16172-16178；[19] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol.70, #18, p.7397-7407；[20] Patent: CN108314625, 2018, A；[21] Polyhedron, 2015, vol.86, p.31-42；[22] Journal of Materials Chemistry, 2008, vol.18, #18, p.2141-2149；[23] Chinese Journal of Chemistry, 2012, vol.30, #10, p.2315-2321；[24] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2013, vol.51, #13, p.2925-2938；[25] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2014, vol.52, #6, p.825-838；[26] Ultrasonics Sonochemistry, 2015, vol.22, p.365-370；[27] Dyes and Pigments, 2015, vol.121, p.204-210；[28] Dyes and Pigments, 2017, vol.140, p.431-440。

路线3：

• 步骤: 将9g苯胺和9g 4-甲氧基溴苯溶解在250mL甲苯中，加入5.3g NaO-t-Bu、0.4g Pd₂(dba)₃和0.5g P(t-Bu)₃，N₂保护下100℃搅拌12小时；冷却后加入300mL氨水淬灭，二氯甲烷萃取，硫酸镁干燥，减压除溶剂，二氯甲烷-己烷重结晶得白色固体。
• 条件: 100℃，12小时，甲苯溶剂，Pd₂(dba)₃和P(t-Bu)₃催化，氮气氛围，氨水淬灭。
• 收率: 65%。
• 参考文献: [1] Patent: US2003/87127, 2003, A1。