65169-43-9 2-氯-5-甲基烟酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2933399990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口（chemicalbook）；危险标志:GHS07，信号词:Warning，危险性描述:H302（molbase）。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向5-溴-2-氯烟酸甲酯（1.05g，4.19mmol）、K₃PO₄（2.95g，13.90mmol）、甲基硼酸（0.32g，5.26mmol）和三环己基膦（0.11g，0.39mmol）的甲苯溶液（16mL）中，在氮气氛下加入水（0.8mL），随后加入Pd(OAc)₂（0.04g，0.18mmol）。将混合物在氮气氛下于100℃加热反应过夜。反应完成后，冷却至室温，真空浓缩，加入乙酸乙酯，有机层依次用水和盐水洗涤，MgSO₄干燥，过滤后真空蒸发溶剂，得到目标产物。
• 条件: 溶剂为甲苯-水（16mL/0.8mL），催化剂Pd(OAc)₂和三环己基膦，碱K₃PO₄，反应温度100℃，氮气氛，反应时间过夜。
• 收率: 87%。
• 表征: LRMS：m/z 186（M+1）+，保留时间：4.84分钟。
• 参考文献: Patent: WO2008/77639, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 26