化学合成。
医药合成中间体
合成路线 1（1. 合成：7504-94-1）
产率：99.8%
合成条件：at 100℃; for 0.50 h;
实验步骤：[1484]将2-氯嘧啶（15g，131mmol），NH 2 NH 2 .H 2 O（30ml），K 2 CO 3（15g，109mmol）的混合物在100℃下搅拌30分钟。 将混合物用冰冷却，过滤收集得到的粗结晶。 用冷水洗涤晶体，空气干燥，并从石油醚（150ml）中重结晶，得到化合物350a（14.4g，131mmol，产率：99.8％），为黄色固体。 1H NMR（400mhz，DMSO-d6）δ8.30（d，= 4.8hz，2h），8.12（br s，ih），6.59（t，j = 4.7hz，ih），4.13（s，2h）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2018/64119, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1484 [2] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 15, p. 5644 - 5649 [3] Patent: US2003/187014, 2003, A1 [4] Journal of Coordination Chemistry, 2016, vol. 69, # 7, p. 1218 - 1225 [5] Journal of Physical Organic Chemistry, 2015, vol. 28, # 2, p. 108 - 115 [6] Patent: EP1698626, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48 [7] Patent: EP1762568, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23 [8] Patent: WO2008/121861, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 65 [9] Yakugaku Zasshi, 1953, vol. 73, p. 598,600 [10] Chem.Abstr., 1954, p. 9362 [11] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1959, vol. 68, p. 30,55 [12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 21, p. 3191 - 3193 [13] Patent: EP967212, 1999, A1 [14] Patent: EP2264105, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 164 [15] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 2887 - 2889 [16] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 18, p. 5266 - 5269 [17] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 4, p. 1071 - 1074 [18] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 9, p. 2284 - 2288 [19] Molecules, 2018, vol. 23, # 9,
合成路线 2（2. 合成：7504-94-1）
产率：83%
合成条件：at 20℃; for 3 h;
实验步骤：将2-氯嘧啶（10.04g，87.7mmol）溶于吡啶（200mL）中，并向混合物中加入肼（35.8mL，1.14mol），然后加入吡啶（100mL）。 将混合物搅拌3小时。 然后在室温下浓缩。 将残留物悬浮在水中并过滤。 用冷甲醇洗涤滤饼。 收集粉末并在真空下干燥，得到嘧啶-2-基肼，为白色粉末（8.05g，83％）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2008/141020, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 58
