化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:88497-27-2)
产率:75%
合成条件:With ammonium hydroxide In water at 100℃; Inert atmosphere; Autoclave
实验步骤:将250g(1.05mol)3,6-二溴哒嗪在1.2L 25%氨水中的溶液在高压釜中在11.7bar下加热至100℃过夜。 冷却后,滤出沉淀物,用水洗涤并干燥,得到137g(75%)标题化合物。 1 H-NMR(DMSO-d6):δ= 6.58(1H),6.69(2H),7.41(1H)ppm。
参考文献:
- [1] Patent: WO2014/20041, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 137 [2] Patent: WO2014/131739, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 41 [3] Patent: WO2014/198776, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 79 [4] Patent: DE951929, 1953, [5] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 3225 [6] Helvetica Chimica Acta, 1954, vol. 37, p. 121,131