50840-23-8 2-氨基-5-甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：50840-23-8）

产率：92% 合成条件：With ammonia In ethanol; water at 200℃; for 4 h; Sealed tube 实验步骤：步骤1：向化合物184（10.0g，77.79mmol）的IMS（100mL）溶液中加入氨水（35％，100ml）。 将反应混合物转移至密封的炸弹中并在200℃下加热4小时。 将反应混合物冷却至室温，浓缩除去大部分溶剂，加入水（25mL）。 将得到的固体过滤并真空干燥，得到所需化合物185，为灰白色固体（7.85g，92％收率）.1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.06（s，2H），6.30（s， 2H），2.03（s，3H）。 LCMS m / z 110 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/132376, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 205 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 11, p. 4720 - 4744 [3] Chemische Berichte, 1905, vol. 38, p. 3397 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 5, p. 1261 - 1266

合成路线 2（2. 合成：50840-23-8）

产率：80% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride In 1,4-dioxane at 110℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤B：2- [双（叔丁氧基羰基）氨基] -5-溴嘧啶（3.0g，8.0mmol），二甲基锌（1.2M×8.0mL，9.6mmol）和[， - 双（二苯基膦基）二茂铁的混合物 将二氯化钯（II）（130mg，0.16mmol）的1,4-二恶烷（30mL）溶液在110℃下在氩气下搅拌16小时。 将混合物冷却至室温，用乙酸乙酯稀释，并用饱和NH 4 Cl，水和盐水洗涤。 将有机层经NaSO 4干燥，浓缩并通过硅胶柱色谱法（0-35％EtOAc的己烷溶液）纯化，得到白色固体，将其溶于三氟乙酸（5.0mL）中。 5分钟后，除去溶剂，将残余物在乙酸乙酯和饱和NaHCO 3水溶液之间分配。 将有机层用NaSO 4干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物（0.7g，80％），为白色固体。 MS m / z 110.1 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/101974, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00816; 00818 [2] Patent: US9617268, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 371