426463-09-4 3-氨基-2-氯-5-碘吡啶

WGK Germany:3 海关编码:2933399990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 严重眼损伤 类别1

作为医药合成中间体，用于相关药物分子的制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：426463-09-4）

产率：92% 合成条件：With hydrogenchloride; iron In ethanol; hexane; water; ethyl acetate 实验步骤：5-碘-3-氨基-2-氯吡啶5-碘-3-硝基-2-氯吡啶（230mg，0.809mmol），乙醇（1mL），水（6滴）和浓HCl（0.020mL） 在室温下搅拌10分钟。 然后分小份加入铁（500mg，8.95mmol），将反应圆底烧瓶置于100℃油浴中20分钟。 过滤除去铁，用乙醇洗涤，然后减压浓缩合并的乙醇层。 通过快速色谱法使用9：1己烷：乙酸乙酯纯化粗残余物，得到5-碘-3-氨基-2-氯吡啶（190mg，92％），为无色固体。 熔点129℃。 1H NMR（CDCl3）δ（ppm）4.15（br s，2H），7.34（d，J = 2.0Hz，1H），7.96（d，J = 2.0Hz，1H）; 13C NMR（CDCl3）δ（ppm）91.41,129.67,136.31,140.77,143.90。 分析计算值C5H4N2Cl：C，23.60; H，1.58; N，11.01; 实测值：C，23-66; H，1.52; N，10.98。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 23, p. 9841 - 9844 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 21, p. 4755 - 4761 [3] Patent: US6538010, 2003, B1 [4] Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 3, p. 525 - 528