27151-65-1 β-甲基戊二酸单甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成；生化研究。

有机合成; 生化研究

合成路线 1（1. 合成：27151-65-1）

产率：94.4% 合成条件：Stage #1: With barium hydroxide octahydrate In methanol at -10 - 20℃; for 16 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：将240g氢氧化钡八水合物，搅拌下加入甲醇中，配置氢氧化钡浓度为10％的甲醇溶液182g，冷却，备用。在5000ml四口反应瓶中，安装搅拌器，温度计，加入上述反应溶液β-甲基戊二酸二甲酯，冷却至-10°C以下，对照不超过0°C。在搅拌下迅速加入浓度为甲醇中新配置的氢氧化钡的10％，此时有加入后呈白色固体沉淀，将温度逐渐升至室温并继续搅拌16小时。过滤，用少量甲醇洗涤，得到甲基β-钡盐戊酸单甲酯湿产物约400g。将搅拌，温度计和滴液漏斗安装在2000ml四颈反应烧瓶上。加入前一步骤得到的戊二酸单甲酯湿产物甲基β-钡盐，加入1000ml蒸馏水，搅拌打浆，温度为控制在不超过0℃，并将浓度为10％的盐酸滴加至pH3至4，并继续搅拌30分钟。向反应混合物中加入300ml乙醚，搅拌10分钟后分钟，用分液漏斗分离乙醚层。水层进一步用200ml乙醚萃取一次。合并有机层并蒸发。过滤有机醚层以除去干燥剂。通过常压蒸馏回收乙醚，并在减压下蒸馏。收集230g 146-150℃/ 10mmHg的馏分作为β-甲基戊二酸的单甲酯，气相色谱分析的含量为β-甲基戊二醇的98.50％。二酸的收率为94.4。百分。 参考文献：

• [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 8, p. 1343 - 1350 [2] Patent: CN108383723, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0046-0048; 0053; 0057-0063; 0068-0074