610-37-7 2-硝基-5-羟基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：610-37-7）

产率：96.5% 合成条件：With sodium hydroxide In water for 72 h; Inert atmosphere 实验步骤：将5-氯-2-硝基苯甲酸（32.00g，0.159mol）溶于15％氢氧化钠水溶液中，在N 2下回流反应72h。反应完成后，将溶液的pH调至1.0，萃取 用乙酸乙酯洗脱，合并的乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂，得到28.05g 5-羟基-2-硝基苯甲酸，收率96.5％。 参考文献：

• [1] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 43, p. 14654 - 14664 [2] Patent: CN106478548, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019-0020; 0035-0036; 0051-0052; 0067-0068 [3] Patent: US2017/158680, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0330; 0331; 0332 [4] Patent: WO2003/97641, 2003, A2. Location in patent: Page/Page column 63 [5] Patent: US4348396, 1982, A [6] Patent: US4205173, 1980, A

合成路线 2（2. 合成：610-37-7）

产率：70% 合成条件：With copper(II) nitrate trihydrate In tetrahydrofuran for 3 h; Reflux 实验步骤：通用方法：将2-甲基苯酚（18.5mmol，1.0当量）和Cu（NO 3）2·3H 2 O（27.7mmol，1.5当量）在THF中的悬浮液在60℃下磁力搅拌或回流数小时。 然后在真空下除去溶剂后，将混合物用EtOAc（3×30mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（5mL）洗涤，经无水MgSO 4干燥并在真空下浓缩。 通过柱色谱法纯化粗残余物，得到产物（67-90％）。 参考文献：

• [1] Arkivoc, 2014, vol. 2014, # 5, p. 64 - 71 [2] Journal of the Chemical Society, 1921, vol. 119, p. 1431 [3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1921, vol. 40, p. 621