454185-98-9 4-硼酸频哪醇酯苯基乙酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：70% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In 1,4-dioxane at 70℃; for 6 h; Sealed tube; Inert atmosphere 实验步骤：向装有搅拌棒的200mL圆底烧瓶中加入[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯（II）（0.799g，1.09mmol），4,4,4'，4'， 5,5,5'，5'-八甲基-2,2'-双（1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷）（6.65g，26.2mmol）和乙酸钾（4.28g，43.7mmol），为固体。用二恶烷（100mL）稀释这些固体。将烧瓶密封并泵送并用氮气吹扫。然后加入2-（4-溴苯基）乙酸甲酯（5.00g，21.8mmol）。然后将反应混合物温热至70℃的内部温度6小时。将反应混合物冷却至室温，并倒入盐水溶液中，分层。用乙酸乙酯（3×125mL）萃取水相。将合并的有机层用无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩。通过快速柱色谱法纯化所得残余物，使用0-30％乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂，得到标题化合物，为透明液体（4.93g，70％）：1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.68-7.58（ m，2H），7.35-7.23（m，2H），3.71（s，2H），3.61（s，3H），1.29（s，12H）; 13C NMR（101MHz，DMSO-d6）δ171.29,137.72,134.45,128.86,83.56,82.79,51.68,40.23,24.62; EIMS m / z 276（[M] +）。 参考文献：
产率：100% 合成条件：With hydrogenchloride In water at 20℃; 实验步骤：A. 2-（4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯基）乙酸甲酯。 在密封容器中，2-（4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯基）乙酸（650mg，2.47mmol）的甲醇溶液（ 用浓盐酸（几滴）处理10mL）。 将得到的反应混合物在室温下搅拌。 反应完成后，减压除去挥发物。 粗产物（650mg，100％收率）无需纯化即可用于下一步骤。 MS（ESI）m / z 277.3 [M + 1] +。 参考文献：