550998-59-9 7-溴苯并呋喃-2-甲酸

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码为2933399990

化学合成；可用作医药合成中间体。

医药合成中间体

路线1：7-溴苯并呋喃-2-甲酸的制备

• 步骤1：3-溴-2-羟基苯甲醛制备
  • 将20.0g（115.6mmol）2-溴苯酚加入500ml无水乙腈中，加入16.84g（176.87mmol）无水氯化镁、23.4g多聚甲醛颗粒和41.9ml（300.6mmol）三乙胺；
  • 加热回流4小时，冷却至0℃后加入300ml 2N盐酸；
  • 水相用200ml二乙醚萃取三次，有机相用硫酸镁干燥，真空除去溶剂，得3-溴-2-羟基苯甲醛（24g，理论值64%，HPLC纯度62%）。
• 步骤2：7-溴苯并呋喃-2-甲酸制备
  • 将13.5g（40.3mmol）3-溴-2-羟基苯甲醛（62%纯度）与9.18g（84.62mmol）氯乙酸甲酯、1.49g（4.03mmol）碘化四正丁基铵和22.28g（161.18mmol）碳酸钾在130℃反应6小时；
  • 冷却至室温后加入100ml水和100ml THF，加入13.57g（241.77mmol）氢氧化钾，室温搅拌过夜；
  • 减压除去溶剂，残余物溶于400ml水，用400ml二乙醚洗涤四次；
  • 冰冷却下用浓盐酸调pH至0，用700ml乙酸乙酯萃取5次，有机相用100ml饱和氯化钠溶液洗涤，硫酸镁干燥，高真空除去溶剂，与80ml二乙醚搅拌，滤出产物，少量冰冷乙醚洗涤，得7-溴苯并呋喃-2-甲酸（4.8g，理论值47%）。