化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：3279-95-6）
产率：78%
合成条件：With hydrazine In methanol at 70℃; for 1.50 h;
实验步骤：13B。2-（氨氧基）乙-1- olH2N。 将实施例13a的产物（15.57g，75.2mmol）和水合肼（5.4mL，0.11mol）的甲醇（150mL）溶液加热至70℃，保持1.5小时。 冷却至室温后，将CHCl 3（100mL）加入到反应混合物中。 过滤所得浆液并用CHCl 3（100mL×2）洗涤。 浓缩滤液，残余物在75-80℃真空（0.025mmHg）下蒸馏，得到无色油状物（4.54g，收率78％）; 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ3.78（s，4H）; 13 C NMR（75MHz，CDCl 3）δ76.3,60.7。
参考文献：
- [1] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1987, p. 2829 - 2832 [2] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1986, # 12, p. 903 - 904 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 25, p. 6367 - 6382 [4] Patent: WO2006/99416, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 84 [5] Patent: JP2016/34901, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0039; 0055; 0056 [6] Die Pharmazie, 1970, vol. 25, # 7, p. 400 - 403 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 1970, vol. 13, p. 60 - 63 [8] Patent: WO2011/20861, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 109
