3528-58-3 1-乙基-1H-吡唑-5-胺

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级：刺激性物质。海关编码：2933998090。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激（类别2）、经皮刺激（类别2）、特异性靶器官毒性-一次接触（类别3）。GHS07标志。危险性描述：H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激）。防范说明：P261（避免吸入粉尘/烟雾）、P305 + P351 + P338（眼睛接触后，立即用大量水冲洗并就医）。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 1. 在0-5℃条件下，将水合肼（98.7克，1.97摩尔）缓慢滴加到2-丙烯腈（100克，1.88摩尔）的四氢呋喃（350毫升）溶液中；2. 室温搅拌3小时；3. 缓慢滴加乙醛（86.9克，1.9摩尔），继续室温搅拌3小时；4. 减压蒸馏除去溶剂，得黄色油状物；5. 油状物溶于正丁醇（100毫升），加入含叔丁醇钾（221克，1.9摩尔）的正丁醇（250毫升）溶液；6. 升温至120℃反应3小时；7. 冷却后加水稀释，乙酸乙酯萃取，有机层干燥浓缩；8. 硅胶柱色谱（三乙胺饱和，20%乙酸乙酯/己烷洗脱）纯化，得目标产物。
• 条件: 反应温度0-5℃（第一步），室温（第二、三步），120℃（第五步）；溶剂：四氢呋喃、正丁醇；催化剂：叔丁醇钾；萃取剂：乙酸乙酯；色谱条件：三乙胺饱和硅胶（100-200目），20%乙酸乙酯/己烷洗脱。
• 收率: 15%（66.0克）。
• 参考文献: Patent: WO2010/46791, 2010, A1, Page/Page column 30-31。