1070-71-9 丙炔腈
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用途与制备
医药中间体
1、由丙炔醇经铬酐氧化、盐酸羟胺、碳酸钾肟化、乙酐脱水而得。 2、在实验室用丙炔醛胺与五氧化二磷脱水来制备。在氮气下发生反应后将固体混合物进行高温处理,收集5oC时的馏分就可以了。 3.制法: a, β-二溴丙腈(3):于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应中,加入丙烯腈(2)100g(1.89mol),搅拌下冷却至15℃,用200W灯泡照射反应瓶,慢慢滴加溴素302g。控制滴加速度使内温不超过30℃。加完后继续搅拌反应直至溴的颜色褪去为止。减压蒸馏,收集105~112℃/2.66kPa的馏分,得a,β-二溴丙腈(3),收率85%。丙炔腈(1):将硅碳管加热并调整至570℃,系统压力为2.67kPa,接受器用干冰冷却至-50℃,慢慢滴加化合物(3)。经裂解生成溴化氢气体和丙炔腈。生成的丙炔腈在接受器中固化。将固化物于冷水浴融化后,减压蒸馏,收集42~45℃/2.67kPa的馏分,得丙炔腈①(1),收率50%。注:①也可通过丙炔醇氧化、肟化、脱水来制备