化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：25081-39-4）
产率：87%
合成条件：at 55 - 60℃; for 4 h; Autoclave
实验步骤：一般步骤：将苯甲酸（表3，条目1）（1.0g，0.0081mol），溴苯（0.125g，0.0081mol），10％钯碳（50％湿）（0.2g）和甲醇（3mL）放入 高压釜容器。 高压釜用1-2巴的氮气加压，然后加入1-2巴的氢气，然后加入所需的氢气压力（5-6巴）。然后将反应混合物加热至55-60℃并搅拌4小时。 h在300转/分钟。 反应后，将催化剂通过硅藻土床过滤。向滤液中加入水（30mL）。 用乙酸异丙酯（2×15mL）萃取反应混合物。 将合并的有机层用5％碳酸氢钠水溶液（2×15mL）洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并过滤。 真空蒸发滤液，得到苯甲酸甲酯产物
参考文献：
- [1] Helvetica Chimica Acta, 1996, vol. 79, # 7, p. 1967 - 1979 [2] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 19, p. 7205 - 7213 [3] Monatshefte fur Chemie, 1996, vol. 127, # 2, p. 185 - 200 [4] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 26, p. 4480 - 4485 [5] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 42, p. 5690 - 5694 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1980, vol. 23, # 11, p. 1198 - 1201 [7] Angewandte Chemie - International Edition, 1998, vol. 37, # 13-14, p. 1846 - 1850 [8] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 22, p. 4298 - 4303 [9] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 49, p. 6803 - 6806 [10] Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol. 10, # 5, p. 1088 - 1092 [11] Comptes Rendus Chimie, 2015, vol. 18, # 12, p. 1320 - 1327 [12] Synlett, 2017, vol. 28, # 11, p. 1373 - 1377 [13] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2018, vol. 66, # 44, p. 11797 - 11805
合成路线 2（2. 合成：25081-39-4）
产率：90%
合成条件：With sulfuric acid In methanol
实验步骤：实施例1制备-3,5-二甲基 - 苯甲酸甲酯将3,5-二甲基苯甲酸（25g，0.17mol）的甲醇（250ml）溶液用硫酸（1ml，催化量）处理。 加热回流。 10小时后，将溶液冷却至室温，浓缩至约1/2体积并倒入200ml碎冰中。 用200毫升二乙醚萃取混合物两次。 用饱和碳酸钠水溶液萃取有机相，用硫酸镁干燥，并减压浓缩。 将得到的固体从己烷中重结晶，得到产物（24.5g，90％收率），为挥发性白色板。 mp = 32°-35℃（点亮mp = 35°-36℃）
参考文献：
- [1] Patent: US5342934, 1994, A [2] Patent: US5599926, 1997, A [3] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1948, p. 593,596
