2351-50-0 4-碘苯乙烯

海关编码:2903998090

4-碘苯乙烯作为有机合成中间体，在医药、农药等领域有应用，可参与多种偶联反应构建复杂分子结构。

医药; 农药; 有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：2351-50-0）

产率：80% 合成条件：With potassium fluoride; Pd (1.09 wt%)/TiO2 In N,N-dimethyl-formamide at 130℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：将二碘苯（1i-j）（0.25mmol），乙烯基硅烷2c（0.15mmol），氟化钾（1.2mmol）和负载的钯NPs催化剂（Pd /底物比率1mol％）的混合物悬浮于DMF（1ml）中。 然后，将烧瓶在真空下抽空并用氩气再填充。 疏散/再填充循环重复三次（压力2bar）。 将反应混合物在130℃下搅拌，并通过GC和GC-MS监测反应3小时。 在此期间，由替换单一碘化物形成的所有初始化合物3i'-j'反应，以获得产物3i-j的最大产率。 参考文献：

• [1] Journal of Catalysis, 2013, vol. 302, p. 49 - 57

合成路线 2（2. 合成：2351-50-0）

产率：77% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20 - 55℃; for 5.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：在N 2下，将16g（40mmol）甲基三苯基膦碘化物加入到200mL THF中并搅拌。冷却至-78℃，加入20mL（48mmol）叔丁基锂，反应30分钟，继续加入 将9.3g（40mmol）对碘苯甲醛搅拌30分钟，然后自然升温至室温。加热至55℃后，反应进行5小时，加入20mL饱和氯化铵溶液， 蒸馏除去THF。用乙酸乙酯萃取，干燥，过滤，浓缩，用柱色谱法纯化，得到碘苯乙烯，收率77％ 参考文献：

• [1] Patent: CN108586460, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0006; 0012; 0013

合成路线 3（3. 合成：2351-50-0）

产率：31% 合成条件：With dichloro bis(acetonitrile) palladium(II); lithium carbonate In 1,4-dioxane at 100℃; for 24 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在典型实验中，将烯烃衍生物（1.5mmol），卤代苯磺酰氯衍生物（1mmol），Li2CO3（0.222g，3mmol）和PdCl2（CH3CN）2（12.9mg，0.05mmol）溶解于1 在氩气氛下，加入4-二恶烷（2mL）。 将反应混合物在100℃下搅拌24小时。 蒸发溶剂后，通过硅胶柱色谱法纯化产物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 18, p. 3097 - 3106