341-24-2 7-氟-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：341-24-2）

产率：45% 合成条件：at 180℃; for 10 h; 实验步骤：将一水合肼（3ml）加入到2,3-二氟苯甲醛（1.85g）中，并将混合物在180℃下搅拌加热10小时。 将反应混合物冷却至室温，向其中加入乙酸乙酯和水，分离有机层。 用饱和盐水洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，减压蒸发除去溶剂。 残留物经硅胶层析纯化，用氯仿/丙酮展开，得到标题化合物（790mg，收率45％）。 1H-NMR（CD3OD，400MHz）：δ7.08-7.12（m，2H），7.56-7.59（m，1H），8.10（d，J = 3.4Hz，1H） 参考文献：

• [1] Patent: EP1870414, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [2] Patent: EP2752410, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0626

合成路线 2（2. 合成：341-24-2）

产率：41% 合成条件：Reflux 实验步骤：通用方法：通过改变Lukin等人描述的方法获得标题化合物。[63]。 向适当取代的2-氟苯甲醛（5g，35mmol）中加入水合肼（12.9g，258mmol，12.5ml）。 在回流下搅拌12-48小时（TLC控制）后，加入水（20ml），将所得混合物冷却至5℃。 通过真空过滤收集沉淀物。 滤液用二氯甲烷萃取，蒸发后的残余物与沉淀物合并。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 87, p. 386 - 397