60404-24-2 3-溴-2-碘噻吩

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 化工

合成路线 1（1. 合成：60404-24-2）

产率：88% 合成条件：With sulfuric acid; iodine; iodic acid; acetic acid In cyclohexane; water at 40℃; for 17 h; 实验步骤：在100毫升四口烧瓶中，3-溴噻吩（10克，61.3毫摩尔），碘（5.61克，22.1毫摩尔），碘酸（2.27克，12.9毫摩尔），乙酸（20毫升），环己烷（30毫升） 加入水（8mL）和浓硫酸（0.4mL），在40℃下反应17小时。 在反应结束后，冷却至室温后，加入饱和碳酸氢钠水溶液（40mL）和二乙醚（30mL）并萃取。 将氢氧化钠 - 亚硫酸钠水溶液（30mL）和饱和氯化钠溶液（30mL）依次洗涤10分钟，然后用硫酸镁干燥。 通过过滤和浓缩得到的礼物的蒸馏精制（~125℃-9torr），得到3-溴-2-碘噻吩，为15.6g（产率88％）的基本上无色的液体。 参考文献：

• [1] Patent: JP6007631, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0032 [2] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 24, p. 3901 - 3906 [3] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 18, p. 4666 - 4669 [4] Patent: KR2017/26286, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0105-0109