3,5-双三氟甲基苄基溴是一种有机中间体,可由3,5-双三氟甲基苯甲醛为原料先还原制备3,5-双三氟甲基苄醇,然后溴代得到3,5-双三氟甲基苄基溴。
化学合成
路线1(溴代法)
- 步骤: 262.2g 3,5-双(三氟甲基)-苄醇(92.8%)、550.2g 48% HBr(3.2645mol)加入1000ml四颈烧瓶,加热至50℃熔化醇,30分钟内加入113g 98% H2SO4(1.153mol),升温至100-105℃反应8小时,回流加热1.5小时完成反应,混合物沉降分离各相,有机相蒸除溶剂得产物。
- 条件: 50-105℃,10小时,H2SO4、HBr水溶液,加热/回流
- 产率: 99.1%
- 参考文献: [1] Patent: WO2005/35472, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8 [2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, #11, p. 1731-1735
路线2(PPh3/CBr4溴代法)
- 步骤: 3,5-双三氟甲基苯甲醛溶于20ml甲醇,冰浴加入0.5g NaBH4,缓慢升至室温搅拌2h,蒸干溶剂,加水后乙酸乙酯提取3遍,无水硫酸钠干燥过滤蒸干得3,5-双三氟甲基苄醇;将苄醇溶于20ml甲苯,冰浴加入5.24g PPh3和6.56g CBr4,冰浴搅拌2h,硅藻土过滤蒸干溶剂,柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=20∶1)得产物。
- 条件: 冰浴,NaBH4还原;冰浴,PPh3/CBr4溴代
- 产率: 未明确(文献未提及具体收率)