262423-77-8 2,4-二氯烟酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2933399990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）；信号词:Warning，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338，危险标志:GHS07，危险性描述:H315; H319; H335（molbase）

化学合成。

化学合成

路线1

• 步骤: 在-78℃下，向2,4-二氯吡啶（10g，68mmol）的无水THF（50mL）溶液中加入新制备的LDA（121.6mmol，在60mL THF中，1.8当量），搅拌0.5h后用干燥CO₂鼓泡，升温至室温并用1N HCl淬灭，EA萃取，有机层用Na₂SO₄干燥，减压浓缩得产物（12.8g，97%）。
• 条件: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.50 h;
• 收率: 97%
• 参考文献: [1] Patent: WO2016/149393, 2016, A1. [2] Patent: US2011/77267, 2011, A1. [3] European Journal of Organic Chemistry, 2001, #7, p.1371-1376. [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol.18, #1, p.386-390. [5] Patent: WO2015/116060, 2015, A1.

路线2

• 步骤: 在-78℃下，向2,4-二氯吡啶（5g，33.8mmol）的THF（25mL）溶液中逐滴加入二异丙基氨基锂（2M在庚烷/THF/苯中，16.7mL），搅拌2h后用过量干冰处理，温热至室温，在乙醚和10%KOH水溶液间分配，碱性提取物用10%HCl中和，乙醚萃取，醚提取物干燥（Na₂SO₄），减压浓缩得产物（9.5g，70%）。
• 条件: Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; n-heptane; benzene at -78℃; for 2 h; Stage #2: at -78 - 20℃;
• 收率: 70%
• 参考文献: [1] Patent: US2006/178378, 2006, A1. [2] European Journal of Organic Chemistry, 2001, #7, p.1371-1376.

路线3

• 步骤: 向二异丙基乙胺（11.1ml，81.08mmol）的THF（50ml）溶液中滴加BuLi（1.46M，43.3ml，73.65mmol）的己烷溶液，搅拌40分钟后，在-78℃下滴加2,4-二氯吡啶（10g，67.57mmol）的THF（15mL）溶液并搅拌30分钟，通入干冰10分钟，缓慢升温至室温，减压蒸发溶剂，溶于水，酸化至pH4，乙酸乙酯萃取，有机层盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压除溶剂得产物（10.6g，82%）。
• 条件: Stage #1: With n-butyllithium; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 0.17 h;
• 收率: 82%
• 参考文献: [1] Patent: US2008/85887, 2008, A1.