63485-51-8 反式-3-羟基环丁烷羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：63485-51-8）

产率：94.5% 合成条件：With hydrogen In methanol at 40℃; 实验步骤：将反式-3-苄氧基 - 环丁烷甲酸甲酯（680mg，3.09mmol）的0.05M MeOH溶液泵送通过H-Cube。（TM）。 流动氢化器装配有10摩尔％Pd / C催化剂筒，在10巴下加热至40℃。 流速设定为1毫升/分钟。 减压除去溶剂，得到反式3-羟基 - 环丁烷甲酸甲酯（380mg，94.5％）; TLC（己烷/ AcOEt，1：1）Rf 0.38,1H NMR（400MHz，氯仿-d）δppm2.18-2.25（m，2H），2.55-2.61（m，2H），3.01-3.08（m，1H） ），3.70（s，3H），4.53-4.61（m，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/118287, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73

合成路线 2（2. 合成：63485-51-8）

产率：87.6% 合成条件：at 20℃; for 12 h; 实验步骤：将3.1.59b（29.02g，168.7mmol，1.0当量）溶解在MeOH（290mL）中。 加入NaOMe（25％甲醇溶液）（7.28g，33.74mmol，0.2当量），将反应混合物在室温下搅拌12小时。 浓缩反应混合物，将残余物用水稀释并用EtOAc萃取。 将有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩，得到3.1.59c（16.8g，87.6％收率）。 产物无需进一步纯化即可用于下一步。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ4.64-4.52（m，1H），3.71（s，3H），3.11-2.99（m，1H），2.63-2.55（m，2H），2.23（m，2H）， 2.14（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/66413, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 135