1121-22-8 反式-1,2-环己二胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机功能小分子合成; 手性催化剂; 多齿配体合成
产率：28.1 g 合成条件：at 90 - 95℃; 实验步骤：向反应烧瓶中加入环氧环己烷（39.2g，0.4mol）和30％氨水（1.0mol）。在室温下搅拌1.5小时，溶液逐渐澄清，反应完成，将混合物减压冷却并冷却至室温。得白色固体，加入35克水完成混合溶解后，冷却至℃，缓慢加入50％硫酸水溶液，整个过程温度控制不超过30°C，搅拌，减压逐渐加热至80° C除水外，系统逐渐发粘固化，停止搅拌，继续抽真空4小时，取出固体粉碎，继续升温至120°C真空12小时，卡尔费休滴定水为0.22％。在另一个反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，将温度升至40℃，分批加入上述固体粉末，整个温度控制过程不超过50℃，加入后，升温至60℃。 °C，搅拌至完全澄清，反应完成，pH为9-10，加入1,2-二氯乙烷萃取和蒸馏后，得到27.2g氮丙啶，GC：99.6％，两步收率为70％ ;加入氮丙啶（27.2g，0.28mol）30％氨水（0.48mol）和无机硼酸（3.5g，56mmol），加热至90-95℃过夜。反应完成后，得到反式环己烷二胺。通过减压蒸馏，冷却并固化成28.1g白色固体，GC：99.7％，收率88％，无顺式异构体检测，HNMR与文献一致。 参考文献：