化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：4761-00-6）
产率：93%
合成条件：With Oxalyl bromide In dichloromethane at 20℃; Reflux
实验步骤：通用方法：在圆底烧瓶中向16（0.6g，0.6mmol）中加入二氯甲烷（5mL）。 10分钟后，加入草酰氯或草酰溴（0.6mmol）。 将反应混合物在室温下磁力搅拌。 继续放出气体，加入4（0.5mmol），并将反应混合物加热至回流。 根据TLC分析完成反应后，将混合物冷却至室温并过滤。 将漏斗上的固体用二氯甲烷（3×10mL）洗涤，并将滤液在减压下浓缩，得到基于1H和13C NMR光谱分析的基本上纯的所需产物5。
参考文献：
- [1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 10, p. 1397 - 1405 [2] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 2, p. 469 - 472 [3] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 19, p. 5370 - 5373 [4] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 32, p. 10099 - 10103 [5] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 11, p. 1975 - 1977 [6] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 5512,5518 [7] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1977, p. 803 - 809 [8] Canadian Journal of Chemistry, 1986, vol. 64, p. 1060 - 1071 [9] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 15, p. 3810 - 3813
