101513-77-3 3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：101513-77-3）

产率：89.2% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In water; toluene 实验步骤：方法B将3-氨基-2,4,5-三氟苯甲酸（实施例2），0.52g和3g氯化铜加入到10ml 3％盐酸水溶液中，并将混合物在冰浴冷却下搅拌。在1小时内将0.32g亚硝酸钠在4ml水中的溶液分批加入到反应混合物中，同时保持反应在0°-5℃。然后除去冰浴并搅拌混合物在室温下放置两小时。搅拌下加入甲苯，20ml和15ml水。分离各层，水层用20ml甲苯萃取。合并的甲苯萃取液用4ml 36％盐酸水溶液萃取，然后在减压下浓缩成固体，得到0.48g（83％）3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸，为棕褐色固体。 ; GC（98.4％）; HPLC（89.2％）;从庚烷中重结晶，得到0.40g（70％）3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸;熔点109°-111°C 参考文献：

• [1] Patent: US4885386, 1989, A [2] Patent: US4885386, 1989, A