43083-14-3 2-氯-6-苯基烟腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：43083-14-3）

产率：63.4% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; sodium hydrogencarbonate In 1,2-dimethoxyethane; water at 90℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：将0.865克2,6-二氯 - 尼古丁和1.021克4,4,5,5-四甲基-2-苯基-1,3,2-二氧杂硼烷溶于60毫升乙二醇二甲醚，20毫升水溶液中 分离出碳酸氢钠（1摩尔/升）和0.366克[1,1'-双（二苯基膦基二茂铁）二氯化物，在氩气下将温度升至90℃，加热混合物6小时。 分离，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤。残余物用柱色谱纯化（石油醚：乙酸乙酯= 99：1-95） ：5，V / V），得到0.680g白色固体，63.4％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106146493, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0164; 0165; 0166; 0167

合成路线 2（2. 合成：43083-14-3）

产率：49% 合成条件：for 2 h; Reflux 实验步骤：合成1 C2-氯-6-苯基烟酰胺] eA使2-氯-6-苯基烟酰胺在乙酸酐中的混合物回流2小时。 将反应混合物真空浓缩至干。 向反应混合物中加入冰水。 将混合物在乙酸乙酯和10％碳酸氢钠溶液之间分配。 然后分离各层。 将有机层干燥（gSO 4）并将有机层真空浓缩，得到油状物。 将该油状物进行二氧化硅色谱梯度洗脱，用10％乙酸乙酯I石油醚至50％乙酸乙酯/石油醚洗脱，得到腈，为白色固体（49％）。 H-NMR（CDCl a）δD8.05-8.00（2H，m），7.99（1H，d，J 8.4Hz），7.76（1H，d，J 8.1Hz），7.51-7.49（3H，m）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/131297, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 115