化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：18927-05-4）
产率：100%
合成条件：for 16 h; Heating / reflux
实验步骤：（3-甲氧基苯基）乙酸甲酯; 将25.0g（150ml）（3-甲氧基苯基）乙酸的无水甲醇（250ml）溶液与2ml浓硫酸混合，加热回流16小时。 将冷却的反应溶液真空浓缩，加入冰水中，每次用70ml乙酸乙酯萃取四次。 将合并的有机萃取液用饱和NaCl溶液洗涤，用硫酸镁干燥，真空除去溶剂。 产量：28.3g（100％）无色油状物1H-NMR（DMSOd6）：3.61（s，3H），3.64（s，2H），3.74（s，3H），6.80-6.86（m，3H），7.19-7.25。 （m，1 H）。 MS（API-ES，pos）m / z = 181 [M + H] +
参考文献：
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 13, p. 2843 - 2866 [2] Patent: WO2008/25736, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 64 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 135, p. 117 - 124 [4] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 17, p. 4632 - 4635 [5] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 24, p. 3959 - 3961 [6] Journal of Physical Chemistry B, 2010, vol. 114, # 20, p. 6968 - 6972 [7] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 45, p. 12211 - 12216 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2000, vol. 8, # 7, p. 1757 - 1766 [9] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 2, p. 331 - 334 [10] Journal fuer Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung, 1998, vol. 340, # 6, p. 530 - 535 [11] Helvetica Chimica Acta, 1971, vol. 54, p. 868 - 897 [12] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 33, p. 6600 - 6610 [13] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 2, p. 1130 - 1135 [14] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2012, vol. 23, # 5, p. 854 - 860 [15] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 8, p. 2741 - 2747 [16] Medicinal Chemistry Research, 2012, vol. 21, # 11, p. 3885 - 3896 [17] Russian Journal of Bioorganic Chemistry, 2015, vol. 41, # 2, p. 170 - 177 [18] Australian Journal of Chemistry, 2012, vol. 65, # 10, p. 1413 - 1419,7 [19] Australian Journal of Chemistry, 2012, vol. 65, # 10, p. 1413 - 1419 [20] CrystEngComm, 2014, vol. 16, # 2, p. 164 - 174 [21] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 7, p. 2785 - 2788 [22] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 14, p. 3719 - 3735
合成路线 2（2. 合成：18927-05-4）
产率：97%
合成条件：With chloro-trimethyl-silane In methanol; ethyl acetate
实验步骤：步骤1.制备3-甲氧基苯基乙酸甲酯在1.1小时内将三甲基甲硅烷基氯（182g，1.68mol）滴加到3-甲氧基苯乙酸（127g，0.77mol）的甲醇（1.0L）溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌17.25小时，真空浓缩，溶于乙酸乙酯，用MgSO 4干燥，真空浓缩，得到棕色油状物（133g，97％）：1 H NMR（CDCl 3 / 300MHz） 7.24（t，1H，J = 7.5Hz），6.83（m，3H），3.80（s，3H），3.69（s，3H），3.60（s，2H）。
参考文献：
- [1] Patent: US6077850, 2000, A
