65958-37-4 4-甲基-5-硝基苯-1,2-二胺
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用途与制备
用于医药合成(具体用途未明确说明,基于参考文献领域推断)
医药
产率:68% 合成条件:With sodium sulfide; water In ethanol at 20 - 100℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:将5-甲基-2,4-二硝基 - 苯胺(60)(5g,25.36mmol)溶解在乙醇(150ml)中,并将所得溶液在100℃下加热。 将溶解在150ml水中的硫化钠(9g,115mmol)加入到反应混合物中。 将所得混合物冷却至室温并进一步搅拌2小时。 然后将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤,经MgSO 4干燥,过滤并蒸发。 通过硅胶快速色谱法纯化粗产物,得到2.9g 4-甲基-5-硝基 - 苯-1,2-二胺(61),为黄色固体(68%)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):7.5(s,1H),6.4(s,1H),4.35(br s,2H),3.6(br s,2H),2.45(s,3H)。 LC-MS:t R = 0.92min,m / z = 168 [M + 1]。 参考文献: