1204296-03-6 2-氯-4-二氟甲基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：71% 合成条件：With diethylamino-sulfur trifluoride In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：实施例7：2-氯-4-（二氟甲基）吡啶的制备在搅拌下将2-氯吡啶-4-甲醛（990mg，7.0mM）溶解在二氯甲烷（40mL）中并将溶液冷却至0-5℃。在15分钟内逐滴加入二乙氨基三氟化硫（2.82g，2.31ml，17.5mM），保持反应温度低于5℃。将溶液在冷却下搅拌2小时，使其缓慢温热至室温并静置过夜。将反应混合物逐渐加入饱和碳酸氢钠溶液（30mL）和冰（100mL）中，确保溶液的pH始终> 7。 30分钟后，将混合物用二氯甲烷（30mL）和水（20mL）稀释，分离有机相。用二氯甲烷（2×20mL）进一步萃取水相。合并有机萃取液，用水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤，蒸发滤液，得到黄色液体，将其进行色谱分离，得到2-氯-4-（二氟甲基）吡啶，为无色液体（813mg，71％）H。 NMR（CDCl3）：δ8.54（d，1H）; 7.81（dd，1 H）; 7.45（d，1 H）; 6.71（t，1 H） 参考文献：