7506-66-3 顺式环己-1,2-二甲酰亚胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 化工

合成路线 1（1. 合成：7506-66-3）

产率：94.11% 合成条件：With ruthenium trichloride; hydrogen In methanol at 250℃; for 30 h; Autoclave 实验步骤：将dd 30g（0.20mol）邻苯二甲酰亚胺加入到1L不锈钢磁力搅拌高压釜中。使用700ml甲醇和1.5g氯化镧和铜粉负载氧化铝的复合催化剂密封反应容器。用氮气置换高压釜，开始搅拌。当温度升至250℃时，表压为13.2MPa。此时，引入氢气。并向釜内的压力加压至15Mpa。在保温结束后，保温和保压反应30小时，关闭氢气入口阀以冷却至10℃。在用氮气置换釜中的气体后，倒出液体反应溶液。过滤，滤出催化剂，将滤液转移到旋转蒸发器中。在常压下蒸馏甲醇，蒸馏出600ml馏出物后，停止蒸馏。冷却至室温，沉淀出大量白色颗粒状晶体，通过布氏漏斗过滤，合并滤液和馏出物。滤饼用50ml水洗涤。干燥滤饼，得到28.8g纯白色结晶粉末，熔点范围138.8℃-140.3℃。液相色谱分析的含量为98.87％。基于邻苯二甲酰亚胺，反应的选择性为93.05％。产率为94.11％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108484476, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0036; 0041; 0044; 0045; 0046; 0047; 0048 [2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1956, p. 906,910

合成路线 2（2. 合成：7506-66-3）

产率：88% 合成条件：at 100℃; for 2 h; 实验步骤：一般步骤：环己烷1（1mmol），氯化胍（2）（1mmol），Et3N（2mmol）和FeCl3（10mol）在PEG-400（0.5mL）中在60℃下的混合物，用于芳族衍生物 在100℃下将脂肪族衍生物搅拌适当的时间。 通过薄层色谱法监测反应进程。 反应完成后，将反应混合物冷却至室温，然后用H 2 O和EtOAc萃取。 将有机层用MgSO 4干燥，然后在减压下蒸发。 通过硅胶柱色谱法使用正己烷-EtOAc（7：3）纯化残余物。 在70-95％的产率下获得所需的1H-异吲哚-1,3（2H） - 二酮。 化合物3的光谱数据与先前报道的数据一致。 参考文献：

• [1] Zeitschrift fur Naturforschung - Section B Journal of Chemical Sciences, 2016, vol. 71, # 9, p. 941 - 944 [2] Molecules, 2008, vol. 13, # 1, p. 157 - 169 [3] Heterocycles, 2006, vol. 68, # 8, p. 1559 - 1564 [4] Zeitschrift fuer Naturforschung, B: Chemical Sciences, 1987, vol. 42, # 11, p. 1424 - 1434 [5] Heterocycles, 1994, vol. 39, # 2, p. 729 - 740