33972-97-3 1-甲基-2-氧代-1,2-二氢-4-吡啶羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：33972-97-3）

产率：60% 合成条件：With lithium hydroxide monohydrate; water In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向搅拌的1-甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-4-羧酸甲酯（1g，1.0当量）在25mL MeOH中的溶液中加入LiOHH 2 O（755mg，3.0当量）在5mL中的溶液。 在rt水。 然后将反应在室温下搅拌2小时。 然后真空除去溶剂，向残余物中加入水，然后加入3N HCl（水溶液）以调节pH = 1~3。 过滤收集产物，用水洗涤，得到白色固体产物（540mg，收率60％）。 ：1 H NMR（400MHz，DMSO-c）δ13.56（brs，1H），7.80（d，J = 1.2Hz，1H），6.83（d，J = 1.6Hz，1H），6.53（d，J = 6.8） Hz，1.6Hz，1H），3.46（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/97773, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0229 [2] Patent: WO2007/67836, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 103

合成路线 2（2. 合成：33972-97-3）

产率：54% 合成条件：at 50℃; for 2 h; 实验步骤：实施例231-甲氧基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-4-羧酸将实施例22的标题化合物溶于水（45mL）中。 将氢氧化钠（7.92g，198mmol）溶于水（14mL）中，并将铁氰化钾（22.3g，67.6mmol）溶于水（37mL）中。 以0.5小时的间隔加入2mL等分试样的氢氧化钠溶液和4mL等份的铁氰化钾溶液。 在两种试剂的添加完成后，将反应加热至50℃持续1小时，然后冷却至室温并用浓盐酸酸化。 然后滤出标题产物，用于随后的反应（2.73g，54％）。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ（ppm）8.29（d，1H），7.90（dd，1H），6.61（ d，1H），3.64（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/259862, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29