295349-62-1 2-氯异烟酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成; 化学过程研究

合成路线 1（1. 合成：295349-62-1）

产率：56% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：将10.0g（63.4mmol）2-氯 - 异烟酸在100ml氯仿中的溶液加热至回流温度。 在开始时，1小时后和2小时后，总共加入91.2ml（380mmol，6当量）N，N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛，每份30.4ml。 冷却至室温后，将混合物用EtOAc稀释，用水洗涤。 碳酸氢盐和盐水，并用硫酸钠干燥。 通过二氧化硅色谱（flashmaster，己烷至己烷/ EtOAc 95/5）纯化残余物，得到7.6g（35.6mmol，56％）白色固体产物.MS（LC / MS）：158 = [M + H] -tBu] + 1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）：8.55（d，1H），7.85（s，1H），7.76（d，1H），1.64（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/132477, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 1, p. 110 - 130 [3] Patent: WO2014/141171, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 18