295349-62-1 2-氯异烟酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 化学过程研究
产率：56% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：将10.0g（63.4mmol）2-氯 - 异烟酸在100ml氯仿中的溶液加热至回流温度。 在开始时，1小时后和2小时后，总共加入91.2ml（380mmol，6当量）N，N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛，每份30.4ml。 冷却至室温后，将混合物用EtOAc稀释，用水洗涤。 碳酸氢盐和盐水，并用硫酸钠干燥。 通过二氧化硅色谱（flashmaster，己烷至己烷/ EtOAc 95/5）纯化残余物，得到7.6g（35.6mmol，56％）白色固体产物.MS（LC / MS）：158 = [M + H] -tBu] + 1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）：8.55（d，1H），7.85（s，1H），7.76（d，1H），1.64（s，9H）。 参考文献：