10024-90-5 3-甲基-4-甲氧基苯乙酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：85% 合成条件：With [{CH 3 CpZr(OH 2 ) 3 } 2 (μ 2 -OH) 2 ][OSO 2 C 8 F 17 ] 4 In neat (no solvent) at 20℃; Sealed tube; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向10mL密封管中加入苯甲醚（2a）（108mg，1.0mmol），乙酸酐（204mg，2.0mmol）和催化剂1a（67.6mg，2.5mol％）。 然后将混合物在室温下搅拌直至通过TLC或GC-MS分析监测完全消耗原料。 然后将反应混合物真空蒸发，将CH 2 Cl 2（3×10mL加入到反应混合物中，过滤催化剂用于下一个反应循环。通过真空蒸发除去合并的CH 2 Cl 2溶液，然后进行硅胶柱处理。 得到Friedel-Crafts酰化产物（3a）：124mg，分离产率83％。 参考文献：
产率：93.85% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：如实施例1所述，由2-氯烟酸乙酯与甲醇钠合成2-甲氧基烟酸甲酯。向100mL干燥烧瓶中加入2-甲基苯甲醚（7.92g，65mmol），乙酰氯（5.1mL，71mmol），氯化铝（9.45g，71mmol）和40mL无水二氯甲烷。将反应混合物保持回流2小时，然后倒入15mL HCl（3N）中并用100mL乙醚萃取。将有机层进一步用碳酸氢钠洗涤至pH6-7，然后进一步用盐水洗涤并经硫酸钠干燥。蒸发溶剂并将残余物在高真空下干燥，得到中间体（10.0g，93.85％）。向100mL干燥烧瓶中加入2-甲氧基烟酸甲酯（2.50g，15mmol），10mL无水DMF和NaH（0.9g，22.5mmol，60％油溶液）。加入在3mL无水DMF中的中间体（2.58g，15.7mmol）并将反应搅拌2小时。将混合物倒入含有3mL AcOH的120mL水中。将黄色固体进一步用水洗涤并通过柱（己烷：EtOAc 3：1），得到甲氧基中间体（3.4g，75.7％）。向50mL烧瓶中加入甲氧基中间体（1.0g，3.3mmol）和氯化吡啶（4.0g，33mmol）并加热至190℃3小时。将混合物倒入碳酸氢钠溶液中，过滤收集固体，用EtOAc和MeOH（各20mL）洗涤，得到2-（4-羟基-3-甲基苯基）-4H-吡喃并[2,3-b]。 ]吡啶-4-酮（0.58g，69.4％）。 MS（ES）m / z：254.0（M + 1）; MP 300-3020C ：
产率：82.4% 合成条件：With potassium carbonate In acetone 实验步骤：4-甲氧基-3-甲基苯乙酮（17P前体）4'-羟基-3'-甲基苯乙酮（5.0g，33.3mmol），碘甲烷（5.7g，40.0mmol），K 2 CO 3（粒状，无水）的混合物（23.0g， 将甲醇（250毫升）和丙酮（250毫升）回流3小时，然后将反应混合物冷却至室温，过滤除去无机盐，真空蒸发，将粗产物溶于乙醚（100毫升）中。 用H 2 O（2×20mL）洗涤。将有机层干燥（Na 2 SO 4）并蒸发，得到4.5g，产率82.4％。酮不经进一步纯化用于下列反应。 参考文献：