32723-67-4 4-甲氧基-3-甲基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：32723-67-4）

产率：84% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：通用方法：向羟基 - 甲基苯甲醛（34mg，0.25mmol）的无水DMF（6.0mL）溶液中加入K 2 CO 3（35mg，0.25mmol），将混合物在室温下搅拌30分钟。 然后，加入甲基碘（30μL，68mg，0.5mmol）并将反应在室温下搅拌过夜。 加入蒸馏水终止反应，水相用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机相用MgSO 4干燥并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱纯化残余物。 参考文献：

• [1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 14, p. 734 - 746

合成路线 2（2. 合成：32723-67-4）

产率：100% 合成条件：With dipotassium peroxodisulfate; copper(II) sulfate In water; acetonitrile for 0.50 h; Heating / reflux 实验步骤：中间体60 3-（4-羟基 - 苯基）-2,2-二甲基 - 丙酸甲酯步骤A 2-甲基-4-茴香醛; 搅拌加入2,3-二甲基苯甲醚（50g，0.37mol），Cu2 +硫酸盐五水合物（90g，0.36mol）和过二硫酸钾（301g，1.11mol）在乙腈/水（1：1,2.26L）中的混合物 剧烈加热回流30分钟。 将反应冷却至室温并用CH 2 Cl 2（4L）萃取并用水（2L）洗涤。 分离各层，水层再次用CH 2 Cl 2萃取。 合并有机层并浓缩，得到约55g（约100％）产物，将其原样摄取。 1H-NMR（DMSO-d6）：10.05（s，1H），7.78（m，1H），6.95（m，1H），6.88（s，1H），3.84（s，3H），2.6（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/54176, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 102-103