59782-89-7 2-氯-5-碘-3-甲基吡啶

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990

2-氯-5-碘-3-甲基吡啶主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供信息中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：59782-89-7）

产率：83% 合成条件：With Ki; sodium thiosulfate In 1,2-dimethoxyethane; acetonitrile; pentane 实验步骤：19B。 2-氯-5-碘-3-甲基吡啶5-氨基-2-氯-3-甲基吡啶（2.3克，16.3毫摩尔）在DME（9.0毫升）中的溶液逐滴加入到（三氟化硼乙醚的溶液3.0毫升，在-17℃下，在DME（30.5mL）中的24.4mmol）搅拌15分钟后，将在DME（30.5mL）中的亚硝酸叔丁酯（442μL，3.7mmol）小心地加入到反应混合物中，同时保持温度低于完成添加后，使温度在1小时内逐渐升温至5℃。将混合物再冷却至-17℃，加入戊烷，然后倾析。将固体用戊烷（3x）和Et2O（3x）研磨，然后通过正N 2压力除去溶剂。将粗制重氮四氟硼酸盐溶解在乙腈（15mL）中并在-10℃下加入KI（3.0g，17.9mmol）。使反应逐渐升温至环境温度并搅拌过夜。小心地将10％硫代硫酸钠溶液加入到反应混合物中，然后将其倒在Et2O上并分离各相。将有机相干燥（MgSO 4），浓缩，并将残余物进行色谱分离（硅胶; EtOAc /己烷，1：50），得到白色固体（3.42g，83％）：1 H NMR（CD 3 OD，300MHz）δ2。 34（s，3H），），8.09（d，J = 2.2Hz，1H），8.42（d，J = 2.2Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5733912, 1998, A